- 核心工作原理
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- TGA 的核心是一台高精度的热天平。当样品在炉体中受热时,其发生的氧化、分解、解吸或挥发等反应会导致质量变化。传感器捕捉这些微小的质量波动,并将其与温度或时间关联。
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- 天平系统: 通常采用电磁补偿平衡原理,精度可达微克($\mu g$)级别。
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- 加热炉: 需具备优秀的温控线性度和均温区。
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- 气氛控制: 常见气氛包括惰性气体(N2、Ar)用于热降解研究,以及氧化性气体(空气、O2)用于氧化稳定性研究。
- TGA 曲线深度解析
- 一张完整的 TGA 报告通常包含两条曲线:TG 曲线(质量百分比)和 DTG 曲线(微商热重)。
- TG 曲线 (Thermogravimetry) 展示样品质量随温度变化的绝对值或百分比。
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- 平台期: 代表材料在该温度区间内处于稳定状态。
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- 失重阶梯: 代表发生了挥发、分解或脱水。
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- 增重阶段: 代表发生了氧化反应或吸附。
- DTG 曲线 (Derivative Thermogravimetry) TG 曲线对温度/时间的一阶导数。 - 影响测试准确性的关键因素 作为专业工程师,在进行实验设计时需规避以下干扰:
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- 升温速率: 较快的升温速率会导致 TG 曲线向高温方向漂移,影响动力学参数。
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- 样品量与形貌: 样品量过多会产生内热梯度,阻碍气体产物扩散。建议使用薄片或细粉末。
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- 坩埚材质: 常用氧化铝坩埚。若样品含氟(如 PTFE)或高温下与铝反应,需改用铂金或石英坩埚。
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- 浮力效应: 气体受热膨胀会导致视重变化,必须通过**基线校正(Blank Run)**来消除。
