DSC 的基本原理

  • 差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种测量样品在受控升温或降温过程中吸放热行为的材料热分析技术。
  • 其核心思想是:保持样品与参比之间的温度一致,通过比较两者的能量补偿量(或温度差)来反映材料发生的热效应。

DSC 分为两类:

    1. 补偿式(Power-Compensation DSC)
    • 两个独立炉体,加热功率由反馈系统调节
    • 热响应灵敏,速度快
  • 热流式(Heat-Flux DSC)
    • 样品与参比置于同一炉内,通过热流传感器比较热流差
    • 结构简单,常见于主流仪器(如 TA、NETZSCH、Mettler)
    1. DSC 输出的是热流(Heat Flow),本质是:
    • 样品单位时间吸(或放)热的速率。

常见吸/放热事件:

  • 吸热:玻璃化、熔融、蒸发、解吸
  • 放热:结晶、固化反应、氧化反应、分解

影响 DSC 测量准确性的关键因素

  1. 升温速率
  • 速率越高 → 峰越尖、Tg 偏高
  • 常用:5–20 °C/min
  1. 气氛
  • 氮气:标准条件
  • 氧气:测 OIT/OOT
  • 氦气:传热更均匀,适用于高精度测试
  1. 样品质量
  • 一般 3–10 mg,太大会出现热传导不均。
  1. 样品制备